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α-蒎烯合成樟腦酸酐的研究

《林產(chǎn)化學與工業(yè)》2013年5期
2013-11-01
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梁志華1,李好瑾1,徐徐1,2,王有祥3,王石發(fā)1,2*

(1. 南京林業(yè)大學 化學工程學院,江蘇 南京 210037;2. 江蘇省生物質綠色燃料與 化學品重點實驗室,江蘇 南京 210037;3. 崇義縣林業(yè)局,江西 崇義 341300)

  摘 要:α-蒎烯與干燥HCl加成、異構得到2-氯莰烷,再經(jīng)消除反應得到冰片烯,以乙酸酐-水混合溶劑為反應介質、高錳酸鉀作氧化劑氧化冰片烯,得到樟腦酸酐。探討了溶劑種類、乙酸酐-水的體積比、KMnO4用量、反應溫度、反應時間等對冰片烯氧化反應的影響,確定了適宜的氧化工藝條件:以高錳酸鉀為氧化劑,高錳酸鉀與冰片烯的物質的量比為2.5:1;以乙酸酐-水混合溶劑作為氧化反應介質,乙酸酐-水的體積比為3:1,溶劑與冰片烯的比為20:1(mL:g),反應溫度為 40℃,反應時間 4 h。在此工藝條件下,樟腦酸酐得率達 94% 以上。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR 等分析手段對合成所得產(chǎn)物的化學結構進行了分析測定。

  關鍵詞:α-蒎烯;樟腦酸酐;2-氯莰烷;冰片烯;氧化

  中圖分類號:TQ35 文獻標識碼:A 文章編號:0253-2417(2013)05-0061-06


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